微量水分測定儀主要是實驗室用來對生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控,也有部分是對生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測定儀主要是應(yīng)用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測及質(zhì)量把控。那么我們實驗室常用的水分測定儀主要分為,加熱法和卡爾費休方法兩大類別。
微量水分測定儀用無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。
但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時微量水分測定儀可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
微量水分測定儀是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻?yīng)終點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高;電極使用時間過長,也會導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此,微量水分測定儀的電極在使用前應(yīng)及時檢查維護(hù)。
正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對微量水分測定儀產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換微量水分測定儀電解液。
小編:Amy